LABORATORIOS DEL PRIMER CORTE

UNIVERSIDAD DE LA SALLE
CIENCIAS BASICAS
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA



MICRO-LAB Nª1


TECNICAS DE SEPARACION CROMATOGRAFIACA EN
QUIMICA ORGANICA

DIANA TORRES 41071077
DEISY VARGAS 41071128

GRUPO 15
INGENIERIA AMBIENTAL
7 DE AGOSTO DE 2007




INTRODUCCION

Debido a que es difícil encontrar en la naturaleza las sustancias puras, se han hecho diferentes métodos de separación de sustancias, estos métodos se clasifican en métodos de separación químicos y métodos de separación físicos.

Los métodos de separación químicos se caracterizan por la necesidad de efectuar una reacción química previa a la reacción y se encuentran métodos como la electrolisis y la gravimetría.

Las diferencias en los valores de las propiedades se han empleado para estructurar varias técnicas de separación que se conocen como métodos físicos.

Los métodos de separación físicos se caracterizan porque no destruyen la sustancia original, como los son:
Filtración, destilación (aprovecha la diferencia en la temperatura de ebullición), cromatografía, cristalización (aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación y solubilidad), la extracción (aprovecha la diferencia en la solubilidad) y la centrifugación.

Es necesario para separar los componentes de una mezcla tener en cuenta el estado general de la mezcla y las propiedades de sus componentes.

Las mezclas pueden ser homogéneas o heterogéneas, las primeras son aquellas que presenta una sola fase y las segundas están formadas por más de una fase.

Una fase es una parte de un sistema que es físicamente uniforme, o sea que no presenta limites de separación, ni aun al microscopio eléctrico.

La técnica espectroscópica se basa en la interacción de la radiación electromagnética con un analito o componente que ayuda a identificar o determinar su concentración.

La cromatografía es una técnica analítica y cuantitativa que con el paso de los años se ha desarrollado en laboratorios de química y bioquímica, la cromatografía sirve para separar compuestos químicos a partir de mezclas multicomponentes, pueden contener diversas sustancias.

En general, la cromatografía consiste en hacer pasar una fase móvil con un determinado disolvente o eluyente, en este caso una mezcla de agua y etanol -misma que contiene disuelta la mezcla de moléculas que se desea separar-, a través de una fase fija que actuará como tamiz o filtro selectivo, en este caso algodón. A su paso, la separación de moléculas se produce debido a sus diferencias de tamaño, geometría y distribución de carga eléctrica.

OBJETIVOS
· Identificar los diversos procesos de separación de mezclas que existen pero teniendo como base a la cromatografía de capa fina y cromatografía de columna.
· Entender el procedimiento y por consiguiente saber los pasos que en este se manejan.
· Calcular el Rf, para saber la relación que hay entre la polaridad de las sustancias y los eluyentes.
· Adquirir la habilidad para manipular estos instrumentos y los pasos para desarrollar este tipo de método de separación.
·







MATERIAL
· CAPILAR DE VIDRIO
Tubo pequeño que permite tomar muestras.



· PLACA DE SILICA GEL
Placa especial utilizada en la cromatografía.
El gel de sílice o acido silícico, es débilmente acido, su pH oscila entre 4-5, suelen tener impurezas de hierro y/o aluminio. Por lo general, lleva incorporado un agente aglomerante, yeso (sulfato de cálcico semihidratado), para proporcionar firmeza al adsorbente. También se le ha ido incorporando indicadores de ultravioleta. Se trata de un adsorbente polar, pero puede ser tratado con hidrocarburos para neutralizar los grupos -OH, de forma que se haga apto para separar componentes lipófilos (esteroides, ácidos grasos, ceras, vitaminas liposolubles, etc). A este proceso se le denomina cromatografía de fase reversa (silanizado).



· CAMARA DE CROMATOGRAFIA
Es donde se colocan las placas de silica gel.


· COLUMNA DE VIDRIO
Columna de absorción cromatografía.


· ERLENMEYER
Es un frasco cónico de vidrio de base ancha y cuello estrecho. Se los encuentra de diferentes capacidades. Suelen incluir unas pocas marcas para saber aproximadamente el volumen contenido. Evita la perdida de contenido por evaporación o por agitación.


· LA CAPSULA DE PETRI
Sirve para observar microorganismos en el laboratorio.

· CRISTALIZADOR DE VIDRIOS
Es utilizado para preparar cultivos y diversas soluciones, así como para observar el proceso de los componentes que producen la reacción (reactivos).


REACTIVOS


· YODO
Elemento químico de numero atómico 53 es esencial a nivel biológico y esta localizado en el grupo de los halógenos. Es necesario tener cuidado cuando se maneja yodo pues el contacto directo con la piel puede causar lesiones. El vapor de yodo es muy irritante para los ojos y las mucosas.
Apariencia
Negro (Solido) Violeta (Gas)
I
· ACETATO DE ETILO
Es un líquido incoloro, con olor a fruta, menos denso que el agua y menos miscible que esta. Sus vapores son más densos que el aire. Otros nombres: Ester etílico del ácido acético, éter acético, etanoato de etilo, acetoxietano, éster etil acético.

Punto de ebullición 77 grados, puntos de fusión -83 grados. Sustancia peligrosa.



Formula química CH3COOCH2CH3,
· ACIDO GALICO
Estado físico Cristales higroscópicos blancos.Se necesita de protección por inhalación, ingestión, utilizar gafas y guantes por seguridad.

Ácido 3,4,5-trihidroxibenzoicoC7H6O5/C6H2(OH)3COOHMasa molecular: 170.1
· NAFTOL
La sustancia irrita los ojos y la piel. La exposición por ingestión podría causar nefritis, opacidad del cristalino, colapso circulatorio, anemia hemolítica y muerte
C10H8O
2-NAFTOL beta-Naftol 2-Hidroxinaftaleno
· RESOLCINOL
La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La sustancia puede causar efectos en sangre, dando lugar a formación de meta hemoglobina. Los efectos pueden aparecer de forma no inmediata. Se recomienda vigilancia médica
C6H4 (OH)2
1,3:Dihidroxibenceno 1,3-Bencenodiol3-HidroxifenolResorcina
· DICLORO DE METANO
La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La ingestión del líquido puede originar aspiración dentro de los pulmones con riesgo de neumonitis química. La exposición podría causar disminución de la consciencia. La exposición podría causar la formación de carboxihemoglobina.

Cloruro de metiloDicloruro de metiloDCMCh2cl2





FUNDAMENTO TEORICO

En 1850 F.F. Runge, descubrió que los cationes orgánicos se separaban por migración cuando se depositaba una disolución que los contenía sobre un material poroso, como papel.

En 1906 el botánico ruso Tswett utilizó la cromatografía en columna para separar extractos vegetales coloreados, y a este proceso le dio el nombre de cromatografía, en 1930 con Lederer cuando consigue separar los colorantes de la yema de huevo. los químicos Khun, Kamer y Ruzucca desarrollan la cromatografía en el campo de la química orgánica e inorgánica, y obtienen el premio Nobel.

En 1940 Tiselius divide los métodos cromatográficos en cromatografía por análisis frontal, desarrollo por elución y desarrollo por desplazamiento, obtuvo el premio Nobel por sus trabajos en 1948.

En la cromatografía de capa fina, los trabajos de los investigadores rusos Izmailov y Schraiberen en 1938 al separar mezclas de tinturas farmacéuticas fueron los que dieron origen a este tipo de cromatografía.

La cromatografía de capa fina en algunas ocasiones y dependiendo de la mezcla a separar se utiliza una capa delgada del adsorbente en vez de la columna, se puede usar una placa de vidrio, fijando una capa de adsorbente en polvo. Se coloca una mota de una solución de la mezcla a separar en un extremo de la placa, y la placa se coloca con ese extremo hacia abajo, de modo que se sumerja en el solvente pero que no cubra la mota. Cuando el solvente asciende por acción capilar, los componentes se van separando al ser empujados hacia arriba. Separándose por la diferente atracción que ejerce el adsorbente sobre cada uno de ellos. Este método se utiliza más para identificar los componentes de la mezcla localización proporcional al nivel a que se encuentre el solvente.







· CROMATOGRAFIA DE COLUMNA
La mezcla a separar de solida o liquida se vierte en la columna por la parte superior, un solvente empuja las sustancias, la cuales recorren el medio a distintas velocidades. En la parte inferior se recogen fracciones, se evapora el solvente y se analizan.

Etanol, para cambiar la polaridad
Metano
Colorante Fase móvil
Silica (fase estacionaria)




· CROMATOGRAFIA DE PAPEL
Esta variante de la cromatografía de absorción se utiliza mucho a nivel bioquímico. Es un líquido que se desplaza o recorre el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad. El líquido arrastra los componentes de la mezcla que viajan a distintas velocidades a través de la fase fija, debido a fuerzas atractivas diferentes entre el papel y los componentes de la mezcla, y en esta forma se separan.



PROCEDIMIENTO

Tomamos la placa de silica gel y por un extremo de esta medimos un centímetro, donde queda marcado se coloca con el capilar una gota de cada sustancia, debía tener cuatro sustancias las cuales eran acido gálico, naftol y resorcinol, se colocan dentro de una cámara cromatografica con un eluyente el cual era con acetato de etilo y dicloruro de metano, cuando se saquen las placas se marca el Rf se pasa por una cámara para en caso de manchas extrañas y después se coloca dentro de un baso que tiene yodo se tapa y se deja unos minutos después se saca y se le mide.


Una mezcla de disolventes: etanol/trietilamina en proporción 9:1 como eluyente para el segundo colorante.
Durante todo el proceso nunca debe secarse la columna.





ANTECEDENTES CALCULOS Y RESULTADOS

N G R M





N NAFTOL ACETATO DE ETILO
R RESORCINOL DICLORURO DE METANO
G ACIDO GALICO

ESTAS TRES SUSTANCIAS CON ACETATO DE ETILO

Rf= distancia recorrida
Distancia total

Con Acetato de etilo

Naftol
Rf= 4.5/7.5 = 0.6
Resorcinol
Rf= 1.1/7.5=0.14666
Acido gálico
Rf contaminado
Muestra
Rf=1.2/7.5=0.16; 4.3/7.5=0.05733


Con dicloruro de metano

Naftol
Rf= 5.6/7.5=0.7466
Resorcinol
Rf=3.3/7.5= 0.44; Rf=4.9/7.5=0.6533
Acido gálico
Rf=3.4/7.5=0.45333
Muestra
Rf=5.7/7.5=0.76; Rf= 3.3/7.5=0.44



















Cromatografía de capa fina



Acido gálico
Naftol
Resorcinol
Acetato de etilo
Cámara de cromatografía
Di cloruro de metano
Rf
Yodo
Placa de silica gel
















DISCUSION Y ANALISIS DE RESULTADOS
· En la placa se observaron seis pigmentos de ocho, esto puede atribuirse a que la muestra tratada no fue a fin por completo con el eluyente porque no todos los compuestos reaccionaron dando como resultado una deficiencia de pigmentos.

CONCLUSIONES
1. El practicar la cromatografía nos dimos cuenta la importancia que esta tiene como método de separación físico y lo eficaz que puede ser, para lograr identificar los componentes de una sustancia.
2. Este laboratorio nos sirve para aprender mas acerca de nuestra carrera ya que se puede con este método la separación de diversos contaminantes y insecticidas.



CAUSAS DE ERROR
Debido a la utilización de diversos capilares y el no orden en el laboratorio, pudo causar errores en la práctica debido a la confusión o contaminación de la muestra y demás reactivos.
SOLUCION
9.1. Es una técnica de separación de sustancias que se puede utilizar para separar las siguientes mezclas: sólidos, líquidos, gases, y solido-liquido. Aprovecha las fuerzas atractivas que existen entre las sustancias y cuya magnitud o intensidad varia de una sustancia a otra. Si una mezcla es empujada a través de un medio recorren este a diferentes velocidades, debido a la diferencia de las fuerzas atractivas entre el medio y los componentes de la mezcla.
9.2. Es versátil en la medida que puede tratar con sustancias de peso molecular de amplio rango, desde los virus, compuestos de millones de átomos, hasta la molécula más pequeña de todas las moléculas, la de hidrogeno. Usada en la investigación Bioquímica para la separación e identificación de compuestos químicos de origen biológico. En al industria del Petróleo la técnica es empleada para analizar muestras complejas de hidrocarburos.
Cromatografía
Electroforesis
Las proteínas se pueden separar de acuerdo a su carga, su hidrofobicidad, su tamaño o su capacidad de unirse a grupos químicos particulares.
Es una técnica para la separación de moléculas (proteínas o ácidos nucleídos) sobre la base de su tamaño molecular y carga eléctrica. Las moléculas más grandes quedan mas cerca del punto de inicio y las más pequeñas quedaran mas lejos por ser menos pesadas al ser movidas por carga eléctrica.


9.3. Depende ahí dos clasificaciones,
· La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales técnicas son:
Cromatografía en papel
Cromatografía en capa fina
La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen:
Cromatografía de líquidos
Cromatografía de gases
Cromatografía de fluidos supercríticos
Estacionaria Móvil











Fase estacionaria = lecho cromatográfico
Fase móvil=eluyente

9.4.
Métodos de separación químicos
Métodos de separación físicos
Electrolisis
Gravimetrías
Filtración
Destilación
Cromatografía
Cristalización
Centrifugación

9.5. El Rf es una cifra útil porque es constante cuando se reproduce el experimento en todas las condiciones y es tan característico y descriptivo de un compuesto como puede serlo el punto de fusión. Por supuesto, el Rf de un compuesto dado será diferente para distintos disolventes, pero ello constituye una ventaja, puesto que así es posible caracterizar a un compuesto más específicamente registrando sus Rfs en varios disolventes. Los afecta el grado de pureza del adsorbente, la concentración del ambiente de la cámara y la temperatura.
9.7. La cromatografía bidimensional en papel consiste en permitir que un solvente separe los aminoácidos, como en la cromatografía unidimensional, y en seguida dejar correr perpendicularmente un segundo solvente para esparcir los aminoácidos sobre toda la hoja de papel de filtro.
9.8. Características básicas de diversos procesos de preparación, mediante la cromatografía identificar y determinar los analitos de naturaleza orgánica desde el punto de vista ambiental y seguridad alimentaria, ayuda a simplificar el proceso y minimiza la generación de residuos.

9.9.

Coeficiente de reparto = concentración del soluto en solvente A
Concentración del soluto en solvente B

El coeficiente de reparto que establece la condición de equilibrio para la extracción.

10. GLOSARIO

Analito: En química analítica un analito es el componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico de una muestra.


www.textoscientificos.com
www.udec.cl
www.uprm.edu
www.educared.net
www.panreac.com
www.usc.es
www.uv.es












UNIVERSIDAD DE LA SALLE
CIENCIAS BASICAS
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA



MICRO-LAB Nª1


TECNICAS DE SEPARACION CROMATOGRAFIACA EN
QUIMICA ORGANICA

DIANA TORRES 41071077
DEISY VARGAS 41071128

GRUPO 15
INGENIERIA AMBIENTAL
7 DE AGOSTO DE 2007




INTRODUCCION

Debido a que es difícil encontrar en la naturaleza las sustancias puras, se han hecho diferentes métodos de separación de sustancias, estos métodos se clasifican en métodos de separación químicos y métodos de separación físicos.

Los métodos de separación químicos se caracterizan por la necesidad de efectuar una reacción química previa a la reacción y se encuentran métodos como la electrolisis y la gravimetría.

Las diferencias en los valores de las propiedades se han empleado para estructurar varias técnicas de separación que se conocen como métodos físicos.

Los métodos de separación físicos se caracterizan porque no destruyen la sustancia original, como los son:
Filtración, destilación (aprovecha la diferencia en la temperatura de ebullición), cromatografía, cristalización (aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación y solubilidad), la extracción (aprovecha la diferencia en la solubilidad) y la centrifugación.

Es necesario para separar los componentes de una mezcla tener en cuenta el estado general de la mezcla y las propiedades de sus componentes.

Las mezclas pueden ser homogéneas o heterogéneas, las primeras son aquellas que presenta una sola fase y las segundas están formadas por más de una fase.

Una fase es una parte de un sistema que es físicamente uniforme, o sea que no presenta limites de separación, ni aun al microscopio eléctrico.

La técnica espectroscópica se basa en la interacción de la radiación electromagnética con un analito o componente que ayuda a identificar o determinar su concentración.

La cromatografía es una técnica analítica y cuantitativa que con el paso de los años se ha desarrollado en laboratorios de química y bioquímica, la cromatografía sirve para separar compuestos químicos a partir de mezclas multicomponentes, pueden contener diversas sustancias.

En general, la cromatografía consiste en hacer pasar una fase móvil con un determinado disolvente o eluyente, en este caso una mezcla de agua y etanol -misma que contiene disuelta la mezcla de moléculas que se desea separar-, a través de una fase fija que actuará como tamiz o filtro selectivo, en este caso algodón. A su paso, la separación de moléculas se produce debido a sus diferencias de tamaño, geometría y distribución de carga eléctrica.

OBJETIVOS
· Identificar los diversos procesos de separación de mezclas que existen pero teniendo como base a la cromatografía de capa fina y cromatografía de columna.
· Entender el procedimiento y por consiguiente saber los pasos que en este se manejan.
· Calcular el Rf, para saber la relación que hay entre la polaridad de las sustancias y los eluyentes.
· Adquirir la habilidad para manipular estos instrumentos y los pasos para desarrollar este tipo de método de separación.
·







MATERIAL
· CAPILAR DE VIDRIO
Tubo pequeño que permite tomar muestras.



· PLACA DE SILICA GEL
Placa especial utilizada en la cromatografía.
El gel de sílice o acido silícico, es débilmente acido, su pH oscila entre 4-5, suelen tener impurezas de hierro y/o aluminio. Por lo general, lleva incorporado un agente aglomerante, yeso (sulfato de cálcico semihidratado), para proporcionar firmeza al adsorbente. También se le ha ido incorporando indicadores de ultravioleta. Se trata de un adsorbente polar, pero puede ser tratado con hidrocarburos para neutralizar los grupos -OH, de forma que se haga apto para separar componentes lipófilos (esteroides, ácidos grasos, ceras, vitaminas liposolubles, etc). A este proceso se le denomina cromatografía de fase reversa (silanizado).



· CAMARA DE CROMATOGRAFIA
Es donde se colocan las placas de silica gel.


· COLUMNA DE VIDRIO
Columna de absorción cromatografía.


· ERLENMEYER
Es un frasco cónico de vidrio de base ancha y cuello estrecho. Se los encuentra de diferentes capacidades. Suelen incluir unas pocas marcas para saber aproximadamente el volumen contenido. Evita la perdida de contenido por evaporación o por agitación.


· LA CAPSULA DE PETRI
Sirve para observar microorganismos en el laboratorio.

· CRISTALIZADOR DE VIDRIOS
Es utilizado para preparar cultivos y diversas soluciones, así como para observar el proceso de los componentes que producen la reacción (reactivos).


REACTIVOS


· YODO
Elemento químico de numero atómico 53 es esencial a nivel biológico y esta localizado en el grupo de los halógenos. Es necesario tener cuidado cuando se maneja yodo pues el contacto directo con la piel puede causar lesiones. El vapor de yodo es muy irritante para los ojos y las mucosas.
Apariencia
Negro (Solido) Violeta (Gas)
I
· ACETATO DE ETILO
Es un líquido incoloro, con olor a fruta, menos denso que el agua y menos miscible que esta. Sus vapores son más densos que el aire. Otros nombres: Ester etílico del ácido acético, éter acético, etanoato de etilo, acetoxietano, éster etil acético.

Punto de ebullición 77 grados, puntos de fusión -83 grados. Sustancia peligrosa.



Formula química CH3COOCH2CH3,
· ACIDO GALICO
Estado físico Cristales higroscópicos blancos.Se necesita de protección por inhalación, ingestión, utilizar gafas y guantes por seguridad.

Ácido 3,4,5-trihidroxibenzoicoC7H6O5/C6H2(OH)3COOHMasa molecular: 170.1
· NAFTOL
La sustancia irrita los ojos y la piel. La exposición por ingestión podría causar nefritis, opacidad del cristalino, colapso circulatorio, anemia hemolítica y muerte
C10H8O
2-NAFTOL beta-Naftol 2-Hidroxinaftaleno
· RESOLCINOL
La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La sustancia puede causar efectos en sangre, dando lugar a formación de meta hemoglobina. Los efectos pueden aparecer de forma no inmediata. Se recomienda vigilancia médica
C6H4 (OH)2
1,3:Dihidroxibenceno 1,3-Bencenodiol3-HidroxifenolResorcina
· DICLORO DE METANO
La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio. La ingestión del líquido puede originar aspiración dentro de los pulmones con riesgo de neumonitis química. La exposición podría causar disminución de la consciencia. La exposición podría causar la formación de carboxihemoglobina.

Cloruro de metiloDicloruro de metiloDCMCh2cl2





FUNDAMENTO TEORICO

En 1850 F.F. Runge, descubrió que los cationes orgánicos se separaban por migración cuando se depositaba una disolución que los contenía sobre un material poroso, como papel.

En 1906 el botánico ruso Tswett utilizó la cromatografía en columna para separar extractos vegetales coloreados, y a este proceso le dio el nombre de cromatografía, en 1930 con Lederer cuando consigue separar los colorantes de la yema de huevo. los químicos Khun, Kamer y Ruzucca desarrollan la cromatografía en el campo de la química orgánica e inorgánica, y obtienen el premio Nobel.

En 1940 Tiselius divide los métodos cromatográficos en cromatografía por análisis frontal, desarrollo por elución y desarrollo por desplazamiento, obtuvo el premio Nobel por sus trabajos en 1948.

En la cromatografía de capa fina, los trabajos de los investigadores rusos Izmailov y Schraiberen en 1938 al separar mezclas de tinturas farmacéuticas fueron los que dieron origen a este tipo de cromatografía.

La cromatografía de capa fina en algunas ocasiones y dependiendo de la mezcla a separar se utiliza una capa delgada del adsorbente en vez de la columna, se puede usar una placa de vidrio, fijando una capa de adsorbente en polvo. Se coloca una mota de una solución de la mezcla a separar en un extremo de la placa, y la placa se coloca con ese extremo hacia abajo, de modo que se sumerja en el solvente pero que no cubra la mota. Cuando el solvente asciende por acción capilar, los componentes se van separando al ser empujados hacia arriba. Separándose por la diferente atracción que ejerce el adsorbente sobre cada uno de ellos. Este método se utiliza más para identificar los componentes de la mezcla localización proporcional al nivel a que se encuentre el solvente.







· CROMATOGRAFIA DE COLUMNA
La mezcla a separar de solida o liquida se vierte en la columna por la parte superior, un solvente empuja las sustancias, la cuales recorren el medio a distintas velocidades. En la parte inferior se recogen fracciones, se evapora el solvente y se analizan.

Etanol, para cambiar la polaridad
Metano
Colorante Fase móvil
Silica (fase estacionaria)




· CROMATOGRAFIA DE PAPEL
Esta variante de la cromatografía de absorción se utiliza mucho a nivel bioquímico. Es un líquido que se desplaza o recorre el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad. El líquido arrastra los componentes de la mezcla que viajan a distintas velocidades a través de la fase fija, debido a fuerzas atractivas diferentes entre el papel y los componentes de la mezcla, y en esta forma se separan.



PROCEDIMIENTO

Tomamos la placa de silica gel y por un extremo de esta medimos un centímetro, donde queda marcado se coloca con el capilar una gota de cada sustancia, debía tener cuatro sustancias las cuales eran acido gálico, naftol y resorcinol, se colocan dentro de una cámara cromatografica con un eluyente el cual era con acetato de etilo y dicloruro de metano, cuando se saquen las placas se marca el Rf se pasa por una cámara para en caso de manchas extrañas y después se coloca dentro de un baso que tiene yodo se tapa y se deja unos minutos después se saca y se le mide.


Una mezcla de disolventes: etanol/trietilamina en proporción 9:1 como eluyente para el segundo colorante.
Durante todo el proceso nunca debe secarse la columna.





ANTECEDENTES CALCULOS Y RESULTADOS

N G R M





N NAFTOL ACETATO DE ETILO
R RESORCINOL DICLORURO DE METANO
G ACIDO GALICO

ESTAS TRES SUSTANCIAS CON ACETATO DE ETILO

Rf= distancia recorrida
Distancia total

Con Acetato de etilo

Naftol
Rf= 4.5/7.5 = 0.6
Resorcinol
Rf= 1.1/7.5=0.14666
Acido gálico
Rf contaminado
Muestra
Rf=1.2/7.5=0.16; 4.3/7.5=0.05733


Con dicloruro de metano

Naftol
Rf= 5.6/7.5=0.7466
Resorcinol
Rf=3.3/7.5= 0.44; Rf=4.9/7.5=0.6533
Acido gálico
Rf=3.4/7.5=0.45333
Muestra
Rf=5.7/7.5=0.76; Rf= 3.3/7.5=0.44



















Cromatografía de capa fina



Acido gálico
Naftol
Resorcinol
Acetato de etilo
Cámara de cromatografía
Di cloruro de metano
Rf
Yodo
Placa de silica gel
















DISCUSION Y ANALISIS DE RESULTADOS
· En la placa se observaron seis pigmentos de ocho, esto puede atribuirse a que la muestra tratada no fue a fin por completo con el eluyente porque no todos los compuestos reaccionaron dando como resultado una deficiencia de pigmentos.

CONCLUSIONES
1. El practicar la cromatografía nos dimos cuenta la importancia que esta tiene como método de separación físico y lo eficaz que puede ser, para lograr identificar los componentes de una sustancia.
2. Este laboratorio nos sirve para aprender mas acerca de nuestra carrera ya que se puede con este método la separación de diversos contaminantes y insecticidas.



CAUSAS DE ERROR
Debido a la utilización de diversos capilares y el no orden en el laboratorio, pudo causar errores en la práctica debido a la confusión o contaminación de la muestra y demás reactivos.
SOLUCION
9.1. Es una técnica de separación de sustancias que se puede utilizar para separar las siguientes mezclas: sólidos, líquidos, gases, y solido-liquido. Aprovecha las fuerzas atractivas que existen entre las sustancias y cuya magnitud o intensidad varia de una sustancia a otra. Si una mezcla es empujada a través de un medio recorren este a diferentes velocidades, debido a la diferencia de las fuerzas atractivas entre el medio y los componentes de la mezcla.
9.2. Es versátil en la medida que puede tratar con sustancias de peso molecular de amplio rango, desde los virus, compuestos de millones de átomos, hasta la molécula más pequeña de todas las moléculas, la de hidrogeno. Usada en la investigación Bioquímica para la separación e identificación de compuestos químicos de origen biológico. En al industria del Petróleo la técnica es empleada para analizar muestras complejas de hidrocarburos.
Cromatografía
Electroforesis
Las proteínas se pueden separar de acuerdo a su carga, su hidrofobicidad, su tamaño o su capacidad de unirse a grupos químicos particulares.
Es una técnica para la separación de moléculas (proteínas o ácidos nucleídos) sobre la base de su tamaño molecular y carga eléctrica. Las moléculas más grandes quedan mas cerca del punto de inicio y las más pequeñas quedaran mas lejos por ser menos pesadas al ser movidas por carga eléctrica.


9.3. Depende ahí dos clasificaciones,
· La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales técnicas son:
Cromatografía en papel
Cromatografía en capa fina
La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen:
Cromatografía de líquidos
Cromatografía de gases
Cromatografía de fluidos supercríticos
Estacionaria Móvil











Fase estacionaria = lecho cromatográfico
Fase móvil=eluyente

9.4.
Métodos de separación químicos
Métodos de separación físicos
Electrolisis
Gravimetrías
Filtración
Destilación
Cromatografía
Cristalización
Centrifugación

9.5. El Rf es una cifra útil porque es constante cuando se reproduce el experimento en todas las condiciones y es tan característico y descriptivo de un compuesto como puede serlo el punto de fusión. Por supuesto, el Rf de un compuesto dado será diferente para distintos disolventes, pero ello constituye una ventaja, puesto que así es posible caracterizar a un compuesto más específicamente registrando sus Rfs en varios disolventes. Los afecta el grado de pureza del adsorbente, la concentración del ambiente de la cámara y la temperatura.
9.7. La cromatografía bidimensional en papel consiste en permitir que un solvente separe los aminoácidos, como en la cromatografía unidimensional, y en seguida dejar correr perpendicularmente un segundo solvente para esparcir los aminoácidos sobre toda la hoja de papel de filtro.
9.8. Características básicas de diversos procesos de preparación, mediante la cromatografía identificar y determinar los analitos de naturaleza orgánica desde el punto de vista ambiental y seguridad alimentaria, ayuda a simplificar el proceso y minimiza la generación de residuos.

9.9.

Coeficiente de reparto = concentración del soluto en solvente A
Concentración del soluto en solvente B

El coeficiente de reparto que establece la condición de equilibrio para la extracción.

10. GLOSARIO

Analito: En química analítica un analito es el componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico de una muestra.


www.textoscientificos.com
www.udec.cl
www.uprm.edu
www.educared.net
www.panreac.com
www.usc.es
www.uv.es






UNIVERSIDAD DE LA SALLE
CIENCIAS BASICAS
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA




MICRO-LAB No 3



1.TITULO:


AISLAMIENTO DE CAGEINA A PARTIR DE TE Y CAFÊ






ALUMNOS: DIANA TORRES
DEISY VARGAS códigos 41071077
41071128


GRUPO: 15




FACULTAD: ING AMBIENTAL Y SANITARIA



FECHA: AGOSTO 23/20007
INTRODUCCION

La cafeína es una sustancia que existe naturalmente en ciertas plantas o se produce sintéticamente y se usa como aditivo en ciertos productos alimenticios. Es igualmente diurética y estimulante del sistema nervioso central es uno de los derivados mas importantes de la xantina (un alcaloide) su coincentracion en una variedad de te depende de las condiciones climaticas y topograficas de su sesarrollo y los metodos de procedimiento.
La cafeína se consume ampliamente y se encuentra en forma natural en las hojas, semillas y frutos de más de 60 plantas, entre las que se pueden mencionar, hojas de té, nueces de cola, café y granos de cacao. También se encuentra en el café, té, chocolate, cacao y algunas colas.
A menudo, se añade la cafeína a medicamentos que no necesitan receta médica, como analgésicos, supresores del apetito y medicamentos para el resfriado. La cafeína no tiene sabor y puede separarse de un alimento por medio de un proceso químico llamado descafeinización.

































OBJETIVOS


· Emplear las técnicas de extracción, destilación y cristalización para separar un compuesto orgánico (la cafeína) contenido en el té negro.
·
· Utilizar la técnica de cromatografía en capa fina como método para identificar y comprobar el grado de pureza de una sustancia.
·
· Conocer la técnica de filtración a vacío.

· Cálculo del rendimiento del proceso.




























REACTIVOS


· ACIDO SULFURICO:
El ácido sulfúrico es un compuesto químico muy corrosivo cuya fórmula es H2SO4. Es el compuesto químico que más se produce en el mundo, por eso se utiliza como uno de los tantos medidores de la capacidad industrial de los paises. Una gran parte se emplea en la obtención de fertilizantes. También se usa para la síntesis de otros ácidos y sulfatos y en la industria petroquímica.
Generalmente se obtiene a partir de dióxido de azufre, por oxidación con óxidos de nitrógeno en disolución acuosa. Normalmente después se llevan a cabo procesos para conseguir una mayor concentración del ácido. Antiguamente se lo denominaba aceite o espíritu de vitriolo, porque se producía a partir de este mineral.
La molécula presenta una estructura pirámidal, con el átomo de azufre en el centro y los cuatro átomos de oxígeno en los vértices. Los dos átomos de hidrógeno están unidos a los átomos de oxígeno no unidos por enlace doble al azufre. Dependiendo de la disolución, estos hidrógenos se pueden disociar. En agua se comporta como un ácido fuerte en su primera disociación, dando el anión bisulfato, y como un ácido débil en la segunda, dando el anión sulfato.
Además reacciona violentamente con agua y compuestos orgánicos con desprendimiento de calor.



· DICLOROMETANO
Nombre químico: DiclorometanoSinónimos: Cloruro de metilo/ Dicloruro de metilo/ DCMFórmula: CH2Cl2
El vapor es más denso que el aire. Como resultado del flujo, agitación, etc., se pueden generar cargas electrostásticas.En contacto con superficies calientes o con llamas esta sustancia se descompone formando humos tóxicos y corrosivos. Reacciona violentamente con metales tales como aluminio, magnesio, sodio, potasio y litio, bases y oxidantes fuertes. Ataca a algunas formas de plástico, caucho y recubrimientos.

· CARBONATO DE SODIO
Nomenclatura IUPAC: Carbonato de sodio
Otros nombres: Barrilla, natrón, soda Solvay y sosa
Fórmula semidesarrollada:Na2CO3
El carbonato sódico es una sal blanca y translúcida de fórmula química Na2CO3, usada entre otras cosas en la fabricación de jabón, vidrio y tintes.

· TE NEGRO
El té negro es más oxidado que las variedades de verde, oolong y el blanco. Todas las cuatro variedades se hacen con hojas de Camellia sinensis. El negro es generalmente másfuerte en sabor y contiene más teína que los menos oxidados tés.

· ACIDO NITRICO
Nomenclatura IUPAC: Ácido nítrico
Otros nombres Ácido trioxonítrico (V)
Fórmula semidesarrollada:HNO3
El compuesto químico ácido nítrico o ácido trioxonítrico (V) (HNO3) es un líquido corrosivo, tóxico, que puede ocasionar severas quemaduras.
Es utilizado comúnmente como un reactivo de laboratorio, se utiliza para fabricar explosivos como la nitroglicerina y trinitrotolueno (TNT), así como fertilizantes como el nitrato de amonio. Tiene usos adicionales en metalurgia y en refinado, ya que reacciona con la mayoría de los metales y en la síntesis química. Cuando se mezcla con el ácido clorhídrico forma el agua regia, un raro reactivo capaz de disolver el oro y el platino. El ácido nítrico también es un componente de la lluvia ácida.

· HIDROXIDO DE AMONIO
Otros Nombres: Agua amoniacal; hidrato amónico; amoníaco acuoso.
Fórmula: NH4OH
Peso molecular: 35,0 (NH5O)
Densidad: 0,91 (al 28% de amoníaco).
Propiedades: Líquido incoloro de olor penetrante y sofocante. El hidróxido de amonio consiste en una solución acuosa que contiene del 25 al 30% de amoníaco, NH3.
Peligros: Irrita gravemente los ojos; es venenoso si se ingiere y también, posiblemente, si se inhala.


MATERIALES


· 2 Vasoso de presipitados de 250ml
· 1 Probeta graduada de 100ml
· 1 balon aforado de 100ml
· 1 Embudo de separacion
· 1 Montaje de filtracion al vacio
· 1 Agitador
· 1 placa de calentamiento
· 1 Balanza
· 1 Aro
· 3 Nueces







PROCEDIMIENTO

En un vaso de presipitado de 250ml se colocan 10gr de te negro molido con 2.5gr de carbonato de sodio y 50ml de agua, la mezcla se calienta hasta la ebullicion por 20min agregando agua para mantener el volumen constante, la solucion se filtra en caliente y se neutraliza con una solucion de acido sulfurico al 10%, la solucion neutra es nuevamente filtrada y se lava con 10ml de diclorometano el filtrado se pasa a un embudo de separacion y se extrae la fase orgànica repitiendo la extraccion 2 veces con volumenes de 10ml de diclorometano. Las tres extracciones se reunen y se evapora el solvente para obtener la cafeina pura, se seca y se pesa para determinar el porcentaje de cafeina.



Vaso Te negro carbonato de mezcla calentandose
Prsipitado sodio




La mezcla se filtra se neutraliza la Filtramos nuevamente y
Sustancia lavamos con 10ml de
Diclorometano






Se extrae la fase se evapora el solvente
Organica para la obtencion de la
Cafeina pura




ANTECEDENTES

FUNDAMENTO TEORICO:
El mayor problema en el aislamiento de los alcaloides es su preparación de otras sustancias que los acompañan en las plantas.
La cafeína es uno de los alcaloides más fácil de aislar y se encuentra en concentraciones bastantes grandes en materiales vegetales. Sin embargo, muchos alcaloides se encuentran en concentraciones muy bajas en plantas pocos comunes. El aislamiento de estos compuestos es un problema bastante engorroso, especialmente si el producto deseado está acompañado por otras sustancias de estructuras semejante.
La cafeína es soluble en agua caliente, pero es mucho más soluble en cloroformo que en agua (1).
En la presente práctica, se utiliza el proceso de extracción como técnica para obtener la cafeína, esta es la técnica más empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente.
En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre las fases acuosas y orgánicas, de acuerdo con sus solubilidades relativas.



CALCULOS Y RESULTADOS

Ø Cuando calentamos la mezcla de tè negro y carbonato de sodio pudimos observar durante la ebullicion que el te tiende a evaporarse muy rapido y su espuma salirse del recipiente en que se encuentra éstas son emulsiones formadas durante el proceso de extracción cuando se trata con soluciones alcalinas.

Ø Cuando filtramos la mezcla en caliente observamos que estaba un poco espesa, esto causo la demora de dicha filtracion al vacio.

Ø Al neutralizar la sustancia nos dimos cuenta que no necesitamos gran cantidad de acido sulfurico (H2S04) nos vasto solo con 2ml del acido.

Ø Al realizar las extracciones con diclorometano (solvente para separar la cafeína del te) se obtuvo dos fases la inferior es la fase orgánica, es en ésta donde se encuentra la cafeína, cabe destacar que la fase superior es la fase acuosa y que se utiliza este tipo de solvente porque es inmiscible con el agua, además los distintos solutos se distribuyen entre las fases acuosa y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas. Por lo tanto las sales inorgánicas insolubles en los solventes orgánicos permanecerán en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos que no forman puentes de hidrógeno, insolubles en agua, se encontrarán en la fase orgánica.






DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Ø Al finalizar la practica observamos que muy pocos lograron la obtencion de la cafeina, quiza por errores de tipo personal

Ø al añadir los primeros 10 ml de diclorometano, se agitó y se sacó los gases de CO2 producidos por la reacción. Se observó una mezcla marrón y poco a poco se fue formando dos fases inmiscibles, una marrón en la parte superior y una amarillo claro en el fondo siendo ésta la fase orgánica, es aquí donde se encuentra la cafeína.

Ø Al separar con el hidróxido de sodio también se observaron dos fases inmiscibles, una incolora en la parte inferior y una amarillo claro en la parte superior.

Ø Al realizar la purificación de la cafeína en la plancha de calentamiento la cafeína se sublimó adheriéndose en las paredes del beaker notándose un color blancuzco












CONCLUSIONES


· Después de haber realizado un proceso complejo y largo para la obtención de cafeína a partir del té negro, se puede concluir que si se obtuvo cafeína, tal vez no totalmente pura, pero si algo pura. La purificación de sólidos mediante el proceso de sublimación es algo que si no se realiza con cuidado puede afectar en muchos aspectos a nuestro experimento, considero que si este método se realiza con sus precauciones es un buen método de purificación.

· Mediante el empleo de diferentes pruebas de pureza ya antes vistos, se pudo confirmar la presencia de la cafeína. Pudiendo mencionar finalmente que la purificación de sólidos es un proceso el cual implica cuidado en cuanto a procedimientos y a errores de tipo personal, ya que dichos factores alteran los resultados finales de nuestro experimento.

· Se puede concluir finalmente que si se cumplió los objetivos, ya que si se obtuvo cafeína, pero en las pruebas se reflejo que contenía impurezas.

· Se puede observar que hubo más impurezas y pérdidas que cafeína pura como tal, lo cual quiere decir que esa cafeína obtenida del té negro estaba muy contaminada.
















CUESTIONARIO

1. Investigue la ewstructura de la cafeina y determine los grupos fubcionales que la conforman.

La cafeína es un compuesto alcaloide (del grupo de las xantinas) que actúa como estimulante en los humanos. La cafeína es el mismo compuesto químico que la guaranina (llamada así por la guaraná), la mateína (por el mate) y la teína (por el té). Originalmente se pensaba que estas sustancias tenían diferencias químicas, pero después se decubrió que son identicas.



2. Que efecto del carbonato de sodio permite que la separacion de la cafeina sea eficiente.

La reacción de ácidos con bicarbonato es un método común para neutralizar derrames ácidos. La ventaja de este método es que se pueden usar excesivas cantidades de bicarbonato, ya que es relativamente inocuo. El proceso de neutralización se ve en la liberación de CO2 en estado gaseoso. Existen una gran cantidad debido a sus propiedades neutralizadoras incluyendo aminorando los efectos del fósforo blanco en balas incendiarias, el cual se esparce en la herida afectada del soldado.



3. Porque agrega la solucion de acido sulfurico al 10% a la mezcla

Es un líquido altamente corrosivo, particularmente en concentraciones bajo 77,67%, corroe los metales, con excepción del oro, iridio y rodio, dando lugar al desprendimiento de hidrógeno.















BIBLIOGRAFIA



htp://www.google.com/search?gbv=2&hl=es&rlz=1B2GGGL_esCO176&q=carbonato+de+sodio+permite+la+separacion+de+la+cafeina&btnG=Buscar&lr=lang_es

http://www.uv.es/inedfarm/gdocentesf_archivos/cuadernillo_de_practicas.pdf

http://www.monografias.com/trabajos/acidosulf/acidosulf.shtml



UNIVERSIDAD DE LA SALLE
CIENCIAS BASICAS
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA





UNIVERSIDAD DE LA SALLE
CIENCIAS BASICAS
LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA







MICRO-LAB No 4




1. TITULO:

PURIFICACION DE COMPUESTOS ORGANICOS PÒR RE-CRISTALIZACION






ALUMNOS: códigos




ALUMNOS:
DIANA TORRES
DEISY VARGAS

Códigos 41071077
41071128


GRUPO: 15


FACULTAD:
Ingenieria Ambiental

FECHA: 15 septiembre 2007








DISEÑ O: M.Sc. JORGE A. CORTES RUIZ pagina Web de la universidad www.lasalle.edu.co E-mail: jcortes@.lasalle.edu.co 6138239 cell 312-4270327



M.SC Jorge Arturo Cortés Ruiz..JAC


-1-



INTRODUCCION



La cristalización es un proceso en cual su principal propósito es formar un solido cristalino, ya sea por gas, liquido o una disolución.

En cuanto a la re-cristalizacion es un proceso mediante el cual una masa de cristales pasa a través de una fase de solución desarrollando un nuevo sistema de cristales de la misma clase. El cambio requiere la presencia de un disolvente y de un nivel de energía adecuados. Probablemente la recristalización puede llevarse a cabo por un disolvente que circule por los poros e intersticios de la roca.

La solubilidad de una sustancia varía con la temperatura. Generalmente, la solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad la que se aprovecha para la recristalización, ya que al preparar una solución en caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto. Para aclarar conceptos la solubilidad es una mezcla homogénea de dos o más sustancias. En las soluciones binarias sólo se tienen dos componentes: el soluto y el solvente, siendo generalmente este último la sustancia que se encuentra en mayor cantidad.
Este método tiene unos pasos que son:
• Disolución del material impuro en una cantidad mínima de solvente.• Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente, para eliminar las impurezas insolubles.• Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales.• Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido madre.• Secado de los cristales puros.
Un buen solvente para recristalización debe tener las siguientes características:
• Ser volátil (bajo punto de ebullición).• Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente.• El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté frío.• No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recristalizar.
Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se acostumbra añadir un adsorbente selectivo como el carbón activado para eliminarlas. Una pequeña cantidad de carbón se añade a la solución, se calienta hasta ebullición y seguidamente se filtra por gravedad.


Es importante saber que la fuerza impulsora de la recristalización proviene de la energía almacenada del trabajo en frío.

La importancia de este método ha sido utilizado durante milenios en la fabricación de sal a partir de salmuera o agua marina.


PRE-LAB

1.1CONOCIMIENTOS PREVIOS COMPETENCIA INTERPRETATIVA:

§ Cristalización Fraccionada:
Método que se utiliza para separar una mezcla de sólidos que sean solubles en el mismo disolvente pero con curvas de solubilidad diferentes. Una vez que la mezcla esté disuelta, puede calentarse para evaporar parte de disolvente y así concentrar la disolución. Para el compuesto menos soluble la disolución llegará a la saturación debido a la eliminación de parte del disolvente y precipitará. Todo esto puede irse procediendo sucesivamente e ir disolviendo de nuevo los distintos precipitados a esto se le conoce como cristalización fraccionada, obtenidos para irlos purificando hasta conseguir separar totalmente los dos sólidos. También otra definición es que la cristalización es una técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolución. Esta operación se utiliza con frecuencia en la industria para la purificación de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompañadas de impurezas.
En este proceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de impurezas se disuelve en un volumen mínimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con la temperatura). A continuación la disolución se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se procede a su filtración. El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar.
Para que la cristalización fraccionada sea un método de separación apropiado, la sustancia que se va a purificar debe ser mucho más soluble que las impurezas en las condiciones de cristalización, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeña.

§ Enfriamiento de una disolución concentrada
La mayoría de los sólidos son más solubles a temperaturas altas que a bajas. Si se prepara una disolución concentrada a alta temperatura y se enfría, se forma una disolución sobresaturada, que es aquella que tiene, momentáneamente, más soluto disuelto que el admisible por la disolución a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolución cristalice mediante por un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su límite de solubilidad.
Para que se pueda emplear este método de purificación debe haber una variación importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene una solubilidad de unos 35 g /100 ml en el intervalo de temperaturas comprendido entre 0 y 100 ºC, lo que hace que la cristalización por cambio de temperatura sea poco importante, no así en otras sales, como KNO3. Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura, se pueden obtener mayores rendimientos. A escala industrial, estas operaciones pueden además incluir procesos de purificación complementarios como el filtrado, la decantación de impurezas, etc.

§ Cambio de disolvente
Preparando una disolución concentrada de una sustancia en un buen disolvente y añadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el componente principal del sólido disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por ejemplo, puede separarse ácido benzoico de una disolución de éste en acetona agregando agua.
§ Evaporación del disolvente
El ir evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que empiecen a cristalizar los sólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los límites de sus solubilidades. Este método ha sido utilizado durante milenios en la fabricación de sal a partir de salmuera o agua marina.
§ Sublimación
es el cambio de una sustancia del estado sólido al vapor sin pasar por el estado líquido.Algunas de las moléculas de un sólido pueden vibrar muy rápidamente, vencer las fuerzas de cohesión y escapar como moléculas gaseosas al espacio libre: el sólido se sublima. Inversamente, al chocar estas moléculas gaseosas contra la superficie del sólido, pueden quedar retenidas, condensándose el vapor. El equilibrio que tiene lugar cuando la velocidad de sublimación y la de condensación son iguales se caracteriza por una presión de vapor que depende de la naturaleza del sólido y de la temperatura.Los olores característicos de muchas sustancias sólidas, como el yodo, el naftaleno, el yodoformo y los perfumes sólidos, son debidos a que estas sustancias tienen una presión de vapor apreciable a temperatura ambiente.El proceso de sublimación va acompañado necesariamente de una absorción de energía térmica. La cantidad de energía térmica que se necesita para sublimar a temperatura constante un kilogramo de sustancia en estado sólido se conoce como energía o calor latente de sublimación. El calor latente de sublimación de una sustancia es igual a la suma del calor latente de fusión más el calor latente de vaporización.
§ Enfriamiento selectivo de un sólido fundido
Con el fin de purificar un sólido cristalino este puede fundirse. Del líquido obtenido cristaliza, en primer lugar, el sólido puro, enriqueciéndose, la fase líquida, de las impurezas presentes en el sólido original. Por ejemplo, este es el método que se utiliza en la obtención de silicio ultra puro para la fabricación de sustratos u obleas en la industria de los semiconductores. Al material sólido (silicio sin purificar que se obtiene previamente en un horno eléctrico de inducción) se le da forma cilíndrica. Luego se lleva a cabo una fusión por zonas sobre el cilindro. Se comienza fundiendo una franja o sección del cilindro por un extremo y se desplaza dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como las impurezas son solubles en el fundido se van separando del sólido y arrastrándose hacia el otro extremo. Este proceso de fusión zonal puede hacerse varias veces para asegurarse que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente se corta el extremo en el que se han acumulado las impurezas y se separa del resto. La ventaja de este proceso es que controlando adecuadamente la temperatura y la velocidad a la que la franja de fundido se desplaza por la pieza cilíndrica, se puede obtener un material que es un monocristal de silicio que presenta las caras de la red cristalina orientadas en la manera deseada.
§ Crecimiento cristalino

El conocimiento de los Mecanismos de Crecimiento y el relativamente moderno concepto de Rugosidad Superficial son imprescindibles para descifrar esta información codificada en la morfología. Los Cristales reales, los Minerales, presentan características propias que responden a la cuantificación de la rugosidad, la sobresaturación o al mecanismo de crecimiento.
Crecimiento sólido-sólido o recristalización, el sólido inicial y final tienen la misma estructura cristalina y la misma composición química. Solo se produce un incremento de tamaño de grano a través de movimientos de borde de grano. Esto ocurre cuando se activa la energía que encierra todo borde de grano mediante estimulación térmica. No hay líquido alguno en el borde de grano sino reajustes de dislocaciones. Se produce una distribución equidimensional de los granos. Ejemplos en la naturaleza lo serian el Mármol creciendo a partir de la Caliza, o la Cuarcita a partir de las Areniscas. Pero salvo estos casos, su uso es muy restringido en la naturaleza.

Los cristales que crecen en medios metamórficos o metasomáticos no pueden ser tratados como un caso de cristalización sólido-sólido ya que los materiales iniciales y finales son diferentes. En estos procesos los componentes solventes, como elementos volátiles, pueden jugar un papel importante en el crecimiento cristalino y los procesos son similares a los tipificados en el crecimiento en solución.

Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras técnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. Así el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto más lento es el proceso de cristalización tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados.
La forma y el tamaño de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la concentración de los compuestos, añadiendo trazas de otros componentes como proteínas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc… consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.)
En la cristalización natural el proceso más extendido e importante es el crecimiento cristalino en solución. El crecimiento por un fundido no existe y el crecimiento sólido-sólido está muy restringido. El crecimiento a partir de vapor tiene un carácter cercano al crecimiento en solución.

Por todo esto el modelo experimental y teórico idóneo para la interpretación genética de los Minerales es el proporcionado por el crecimiento cristalino a partir de solución y a él nos remitimos.


§ Polaridad:

La polaridad química o sólo polaridad es una propiedad de las moléculas que representa la desigualdad de las cargas eléctricas en la misma. Esta propiedad se relaciona con otras propiedades químicas y físicas como la solubilidad, punto de fusión, punto de ebullición, fuerza intermolecular, etc.
Al formarse una molécula de forma covalente el par de electrones tiende a desplazarse hacia el átomo que tiene mayor carga nuclear (más número de protones). Esto origina una densidad de carga desigual entre los núcleos que forman el enlace (se forma un dipolo eléctrico). El enlace es más polar cuanto mayor sea la diferencia entre electronegatividades de los átomos que se enlazan; así pues dos átomos iguales atraerán al par de electrones covalente con la misma fuerza (establecida por la Ley de Coulomb) y los electrones permanecerán en el centro haciendo que el enlace sea apolar.
De manera que una molécula que sólo contiene enlaces apolares es siempre apolar, ya que los momentos dipolares de sus enlaces son nulos. En moléculas diatómicas son apolares las moléculas formadas por un solo elemento o elementos con diferencia de electronegatividad muy reducida. Serán también apolares las moléculas simétricas por el mismo motivo. La polaridad es una característica muy importante ya que puede ayudarnos a reconocer moléculas (por ejemplo a diferenciar el trans-dicloroetano que es apolar y el cis-dicloroetano que es fuertemente polar). También es importante en disoluciones ya que un disolvente polar solo disuelve otras sustancias polares y un disolvente apolar solo disuelve sustancias apolares ("Semejante disuelve a semejante"). Por último la polaridad influye en el estado de agregación de las sustancias así como en termodinámica, ya que las moléculas polares ofrecen fuerzas intermoleculares (llamadas fuerzas de atracción dipolo-dipolo) además de las fuerzas de dispersión o fuerza de London

§ Solubilidad:

Es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en un líquido. Puede expresarse en moles por litro, en gramos por litro, o en porcentaje de soluto; en algunas condiciones se puede sobrepasarla, denominándose solución sobresaturada.
A demás la solubilidad es la propiedad que tienen unas sustancias de disolverse en otras, a temperatura determinada.
La sustancia que se disuelve se llama (soluto) y la sustancia donde se disuelva se llama (solvente). No todas las sustancias se disuelven en un mismo solvente, por ejemplo en el agua, se disuelve el alcohol y la sal. El aceite y la gasolina no se disuelven.
En la solubilidad, el carácter polar o apolar de la sustancia influye mucho, debido a estos la sustancia será más o menos soluble, por ejemplo: Los compuestos con más de un grupo funcional presentan gran polaridad por lo que no son solubles en éter etílico.
Entonces para que sea soluble en éter etílico ha de tener poca polaridad, es decir no ha de tener más de un grupo polar el compuesto. Los compuestos con menor solubilidad son los que presentan menor reactividad como son: las parafinas, compuestos aromáticos y los derivados halogenados.
El término solubilidad se utiliza tanto para designar al fenómeno cualitativo del proceso de disolución como para expresar cuantitativamente la concentración de las soluciones. La solubilidad de una sustancia depende de la naturaleza del disolvente y del soluto, así como de la temperatura y la presión del sistema, es decir, de la tendencia del sistema a alcanzar el valor máximo de entropía. Al proceso de interacción entre las moléculas del disolvente y las partículas del soluto para formar agregados se le llama solvatación y si el solvente es agua, hidratación.
La solubilidad varía con la temperatura. En la mayoría de los casos: a mayor temperatura del solvente, mayor solubilidad del soluto.

§ Solventes de Recristalización:
Un buen solvente para recristalización debe tener las siguientes características:
• Ser volátil (bajo punto de ebullición).• Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente.• El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté frío.• No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recristalizar
§ Polimorfismo:
una consecuencia importante en la disolución y en la disponibilidad biológica de los fármacos, es el polimorfismo, que es la propiedad que tienen ciertas substancias de existir en más de una forma cristalina. Recordemos que las substancias pueden cristalizar en diferentes estados o estructuras cristalinas, como las representadas en la figura siguiente:
Las substancias cristalinas pueden caracterizarse por su hábito y por su estructura interna. Hábito es la descripción de la apariencia externa del cristal.
Por ejemplo, los cristales pueden tener hábitos que se describen como tabulares, laminares, prismáticos, aciculares (parecidos a agujas), cúbicos, etc.
La estructura interna es el arreglo molecular dentro M sólido, detectable mediante un espectro de difracción de rayos X.
La cristalización desde soluciones puede ser considerada como 3 procesos sucesivos:
a) la sobresaturación de la solución
b) la formación del núcleo cristalino
c) crecimiento del cristal alrededor del núcleo.
Si el ambiente donde crece el cristal afecta su estructura externa sin cambio de su estructura interna, se originan diferentes hábitos. Estas alteraciones son causadas por interferencia con los cristales vecinos que crecen simultáneamente o con las paredes de los depósitos donde se realiza la cristalización. Como resultado de esta interferencia, el desarrollo de caras planas puede estar inhibido y el cristal puede crecer en forma irregular ya que las caras están restringidas a ocupar solamente los espacios que quedan entre las substancias ya cristalizadas (22). Estos cristales irregulares se describen como anhédricos o alotriomórficos. Aquellos cristales limitados por caras planas se denominan euhédricos o iodomórficos.
Los cristales anhédricos, aunque son de formas irregulares, tienen un ordenamiento interno regular, lo cual puede ser verificado por difracción de rayos X.
El hábito de un cristal puede ser modificado por la supersaturaci6n del líquido madre, por la naturaleza del solvente de cristalización o por la presencia de solutos, con solventes y iones extraños (impurezas). Por ejemplo, los colorantes sulfónicos de naturaleza ácida alteran el hábito de los nitratos de amonio, de potasio y de sodio. Los tensioactivos en el medio solvente pueden alterar el crecimiento de cristales por adsorción en las caras del cristal durante su crecimiento, lo cual es más notorio en los tensioactivos cati6nicos.
Como basta un pequeño cambio en estas variables para modificar el hábito de un cristal, la duplicación de hábitos necesita una cristalización bajo condiciones idénticas.
Las estructuras cristalinas son características para cada substancia. En ciertas circunstancias, se pueden producir alteraciones en el modo de cristalizar de los fármacos, inducidas por el tipo de solvente desde donde cristalizan por la temperatura, el calor, la presión, etc., originando un cambio en la estructura interna, formándose así los polimorfos. Incluso se han mencionado posibles cambios polim6rficos durante ciertos procesos posteriores a la cristalización, como por ejemplo la molienda o pulverización e incluso durante la fase de compresión (23).
Las formas polimórficas representan diferentes estados de actividad termodinámica y, como tal, presentan diferentes propiedades físicas o fisicoquímicas. Por ejemplo, poseen diferentes espectros de difracción a los rayos X, lo cual sirve para su identificación. Otras propiedades que se encuentran alteradas son el punto de fusión y la solubilidad. Justamente, en estos cambios se basan las técnicas que se emplean en la actualidad para caracterizar a los polimorfos.
§ Carbón Activado
es un término general que denomina a toda una gama de productos derivados de materiales carbonosos. Es un material que tiene un área superficial excepcionalmente alta, medida por absorción de nitrógeno, y se caracteriza por una cantidad grande de microporos (poros menores que 2 nanómetros). El proceso de activación actúa eficientemente al mejorar y aumentar el area superficial.
El carbón activado se utiliza en la extracción de metales (Vrg. oro), la purificación del agua (tanto para la potabilización a nivel público como doméstico), en medicina, para el tratamiento de aguas residuales, en máscaras antigas, en filtros de purificación y en controladores de emisiones de automóviles, entre otros muchos usos.
Generalmente se produce por dos métodos diferentes:
1. Activación química: una sustancia deshidratante, que puede ser un ácido, se mezcla con la materia prima y se somete a un tratamiento a temperaturas moderadas. Esta técnica puede ser problemática porque, por ejemplo, al usar como agente deshidratante cloruro de zinc los residuos del cinc pueden permanecer en el producto final, aun después de lavado.
2. Activación del vapor: el material carbonizado se trata con una mezcla de gases de combustión y vapor de agua a una alta temperatura para que se active.

§ Coadyuvante de filtración:

Fibroxcel 10 es un coadyuvante de filtración químicamente inerte empleado en la filtración aluvional para la formación de la precapa.
El preparado es producido con un sistema tecnológico que permite obtener una perfecta homogeneidad entre los diversos componentes con equipo mezclador de cuchillas giratorias en ciclón de aire.
Este sistema genera el englobamiemto de las perlitas entre las fibras de algodón y de celulosa. La nueva estructura creada otorga a las precapas y a las sucesivas capas la estructura alveolar constante, principal modelo de eficacia de acción. Fibroxcel 10 confiere una estructura elástica a la capa aportando elevada resistencia a los cambios bruscos de presión que se manifiestan en el curso de la filtración.
La homogeneidad de Fibroxcel 10 reduce los tiempos de formación de la precapa y evita la separación de las fibras del filtro; la precapa resulta ser homogénea desde la primera fase de su formación, de idéntico espesor y con la misma distribución en toda la superficie filtrante.
Al final de la filtración la separación de la precapa es fácil y completa en todas las tipologías de filtro.
Este coadyuvante ha sido diseñado para el empleo sobre mostos y vinos con media o alta turbidez; sobre mostos de uva es eficaz en las filtraciones desgastantes con filtros a presión y puede ser empleado como único coadyuvante en la filtración abrillantadora de vinos terminados.
Fibroxcel 10 debe ser utilizado en cantidades que varían de los 800 a 1000 g/m² de superficie filtrante para formar la precapa o en dosis variables entre los 20 y 80 g/hL si es utilizado en aluvionado.


3- INTRODUCCIÓN- MARCO DE REFERENCIA Y ANTECEDENTES COMPETENCIA INTERPRETATIVA
La re-cristalización es un proceso de purificación e implica tres pasos:
A-elección del disolvente adecuado teniendo en cuenta polaridad K solubilidad fases e insoluble en frió, soluble en caliente.
B- formación los cristales por enfriamiento adecuado.
C-lavado
D- secado


Disolvente
Formula
Flamabilidad
Solubilidad (agua)
Pentano
C5H12/CH3(CH2)3CH3
Altamente inflamable
Ninguna
Hexano
C6H14
Altamente inflamable
Ninguna
Heptano
CH3-(CH2)5-CH3
Altamente inflamable
Ninguna
Benceno
C6H6
Altamente inflamable
Solubilidad en agua, g/100 ml a 25°C: 0.18
Tolueno
C6H5CH3/C7H8
Altamente inflamable
Ninguna
Alcohol Etílico
CH3CH2OH/C2H5OH
Altamente inflamable
Miscible
Alcohol Isopropilico
C3H8O/(CH3)2CHOH
Altamente inflamable
Miscible
Gasolina
Nafta de baja temperatura de ebullición
Altamente inflamable
Ninguna
Acetona
C3H6O/CH3-CO-CH3
Altamente flamable
Miscible
Acetato de Etilo
C4H8O2/CH3COOC2H5
Altamente inflamable
Muy Buena
Cloroformo
CHCl3
No Combustible
Solubilidad en agua, g/100 ml a 20°C: 0.8
Tetra cloruro de carbono
CCl4
No Combustible
Solubilidad en agua, g/100 ml a 20°C: 0.1
Ciclohexano
C6H12
Altamente inflamable
Ninguna


Se utiliza un matraz kitasatos para filtrar y separar los cristales de las aguas madres

La cristalización es un método de separación de sustancias bastante eficaz a la hora de tener sustancias muy diluidas en una solución, puesto que separa a los compuestos en sus respectivos cristales, facilitando su separación e identificación.


3- OBJETIVOS. INDICADOR DE LOGROS:
§ Purificar unas sustancias orgánicas sólidas por re-cristalización en un solvente adecuado.
§ Identificar los solventes adecuados a utilizar en una cristalización.
§ Observar la importancia del carbón activado en la practica
-2-
4- MATERIAL- EQUIPOS - REACTIVOS SEGURIDAD EN EL LABORATORIO COMPETENCIA ARGUMENTATIVA:


Recristalización

-2 Erlenmeyer de 100 ml
-1 Mortero
-1 vidrio de reloj
-12 tubos de ensayo
-3 nueces
- 1 gradilla
-1 montaje filtración al vació
- Baño serologíco

-Acido Benzoico C7H6O2/C6H5COOH (Acido benceno carboxílico) irritante


-Tierra de diatomeas SiO2 ( Diatomita) Utilizar gafas y guantes



- bencina de petroleo (naftas)

-Éter Etílico C4H10O (Dietil éter)


.
-Acetona C3H6O/CH3-CO-CH3 (Propanona)



- Metanol CH3OH (alcohol Metilico)


- Etanol CH3OH ( alcohol etílico)


- Acetato de etilo CH3COOCH2CH3






-Tolueno C6H5CH3/C7H8 ( Fenilmetanol)



- Cloroformo CHCl3 (Tricloro metano)



- Alcohol Isopropilico C3H8O/(CH3)2CHOH 2 -propanol






5. PROCEDIMIENTO COMPETENCIA PROPOSITIVA PROCEDIMIENTO: TROPONGA OTROS
A-ESCOGENCIA DEL DISOLVENTE IDEAL:
a.1colocar 0.1 gr. de ácido benzoico o el compuesto a re-cristalizar en 10 ml de disolvente para c/u de los tubos de ensayo. Agitar
a.2 elimine los tubos en los cuales el solvente disuelven la muestra en frió
a.3 introducir los tubos que fueron insolubles en frió al baño serologico a temperatura de 600 por 4 minutos.
a.4 analizar la solvatacion
a. 5 señale el disolvente de trabajo.
a. 6 solvente ideal es aquel que no se disuelve la muestra en frió solo en caliente.
B-PROCESO DE RE-CRISTALIZACION:
b.1 Colocar 1gramo de ácido benzoico en un elermeyer de 100 ml.
b.2 Añada la 30 ml del disolvente ideal encontrado en la parte A, caliente en el baño serologico (hirviendo).
b.3 añadir 0.1 gr. de coadyuvante para facilitar la filtración (tierra de diatomeas u otro)
b.4 Antes de filtrar añádale 0.1 gr. carbón activado por cada 100 ml del solvente si la muestra esta coloreada. Si la muestra es incolora no hay necesidad de usar carbón activado.
b.5 Hervir la suspensión.
b.6 Después de 4 minutos de hervir filtre la suspensión utilizando papel de filtro y bomba de vacío
b.7 Divida el filtrado en 2 porciones.
b.8 El primer matraz colóquele un vidrio de reloj encima y déjelo enfriar lentamente.
b.9 Al segundo filtrado colóquelo en un matraz y llévelo a un baño de hielo.
C- PURIFICACION POR LAVADO
c.1 Separe los cristales por filtración.
c.2 Lávelos con el solvente ideal helado.
c.3 Séquelos en un horno eléctrico.

5.1 PRE-LAB se describe este numeral por medio de diagramas de flujo construido por el docente.





Laboratorio 4: Re - Cristalización
Se define como
Método de separación de
Sustancias que depende de la formación
de cristales
Se hará
Materiales
Recristalización
Materiales
-2 Erlenmeyer de 100 ml
-1 Mortero
-1 vidrio de reloj
-12 tubos de ensayo
-3 nueces
- 1 gradilla
-1 montaje filtración al vació







-Baño serologíco








primero
•Acido Benzoico
•C7H6O2/C6H5COOH
(Acido benceno carboxílico)
irritante
•Tierra de diatomeas SiO2
( Diatomita) Utilizar gafas y
guantes
•bencina de petroleo (naftas)
•Éter Etílico C4H10O (Dietil éter)
•Acetona C3H6O/CH3-CO-CH3
•(Propanona)
•Metanol CH3OH (alcohol Metilico)
•Etanol CH3OH ( alcohol etílico)
-Acetato de etilo
CH3COOCH2CH3
•Tolueno C6H5CH3/C7H8
•( Fenilmetanol)
•Cloroformo CHCl3
•(Tricloro metano)
•-Alcohol Isopropilico
•C3H8O/(CH3)2CHOH 2 -propanol
Reactivos
Búsqueda del solvente ideal
Se coloca 0.1 g de la solución
Problema en cada tubo de ensayo
Con diferentes solventes en 10 ml
después
Se eliminan los solventes en los
Que se haya disuelto la solución
En frío
posteriormente
Se colocan los que quedan en
Baño serologico y se analiza la
solvatación
después
Se escoge el solvente ideal

Colocar 1gramo de ácido benzoico en
un elermeyer de 100 ml
siguiente
Añada la 30 ml del disolvente ideal encontrado en
la parte A,
caliente en el baño serologico (hirviendo).
añadir 0.1 gr. de coadyuvante para facilitar la filtración
(tierra de diatomeas u otro)
Re - cristalización
Antes de filtrar añádale 0.1 gr. carbón activado por cada
100 ml del solvente si la muestra esta coloreada.
Si la muestra es incolora no hay
necesidad de usar carbón activado.). Después hervir y
Pasados 4 min. filtrar
Dividir el filtrado en 2 porciones; a uno colóquele un
Vidrio de reloj y al otro colóquelo en baño de hielo
Purificación por
lavado
Separe cristales
Por filtración
Lave con el solvente
Ideal helado
Secar en horno
eléctrico





5.3 Pos-LAB El educando describirá claramente el procedimiento que se siguió en el puede valerse por ejemplo desarrollo Banner

6. RESULTADOS

Cálculos
Al tratar de encontrar el solvente ideal, nos dimos cuenta que debido a condiciones de polaridad y apolaridad, el acido benzoico era insoluble en agua, alcohol isopropilico y éter de petróleo y al calentarlos, el que mejor los disolvía era el alcohol, por que se calentaba, y en el momento en el que se dejaba enfriar creaba inmediatamente los cristales, sin necesidad de hacerlo pasar por todo el proceso.
No fue necesario el uso de carbón activado, puesto que la muestra a recristalizar no tenía impurezas muy pronunciadas, pero si se necesitó la tierra de diatomeas para su mejor filtración.

Rendimiento = m1/m2 x 100
0.20g/0.5g*100 = 40%



*Observaciones

En el baño de maría al filtrado, se debe tener en cuenta que el alcohol Isopropilico es altamente volátil, y por lo tanto es importante que el filtrado se realice lo mas rápido que se pueda, de lo contrario queda todo el acido benzoico en el papel de filtro.

7.ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

la perdida de masa final, se da debido a que en la muestra que se obtuvo existían impurezas que fueron eliminadas por la cristalización. Se obtuvo como solventes ideales el agua, el alcohol isopropilico y el éter de petróleo debido a que todos estos tiene carácter polar, al igual que el acido benzoico, pero sus moléculas, solo permiten la solubilidad de otras sustancias cuando se eleva su temperatura.,

8. CONCLUSIONES

La recristalización es un método definitivamente bastante efectivo para purificar sustancias en solución, o con una gran cantidad de impurezas.
Es importante escoger el solvente indicado, puesto que a partir de este es que se pueden separar efectivamente las sustancias









8.1 CAUSAS DE ERROR
A la hora de hacer el filtrado se pudo haber quedado algo de acido en el papel de filtro, con lo cual la medición final pudo haber variado un poco



9. CUESTIONARIO.


9.1 ¿Como podría saberse que la sustancia quedó purificada?

R/ se podría saber, encontrando el punto de ebullición y comparándolo con el de la sustancia pura

9.2 ¿Si los solventes son inflamables como podría calentarlos?
R/ se calientan en una estufa eléctrica, sin necesidad de utilizar llama

9.3 ¿Cómo podría determinar el rendimiento de la purificación?

R/ se determina mediante la ecuación m1/m2 x 100



9.5 dar la formula de corrección del punto de fusión y la corrección por el método thiel
Para aplicar este método es necesario conocer:

- la fase de la alimentación (el porcentaje de vaporización)

- la naturaleza del condensador, si es parcial o total

- relación del reflujo a reflujo mínimo

- la composición del destilado y del fondo

- se considera que la presión es constante a lo largo de la columna
Gracias a este método se puede determinar:

- Número de etapas de equilibrio: N

- Número mínimo de etapas necesarias: Nmin

- Reflujo mínimo: Rmin

- Plato de alimentación óptimo
Para trazar la recta de la sección de rectificación se debe realizar un balance de materia a la parte superior de la columna:
V· y = L· x + D· xD

Despejando:

y = (L/V)· x + (D/V)· xD

Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuación es empleando la relación de reflujo R=L/D. Sustituyendo se obtiene:

y = (R/R+1)· x + (1/R+1)·xD
Para calcular la recta de la sección de agotamiento se procede de igual manera:

L'· x = V'· y + B· xB

y = (L'/ V')· x - (B/ V')· xB

Se comprueba que para la sección de rectificación la pendiente de la recta es L/V <1>1.
Para expresar la recta de alimentación es necesario calcular un parámetro, q, cuyo valor va a ser función de la vaporación de la mezcla de entrada.
q = (L'- L)/ F
Si la mezcla está parcialmente vaporizada q<1,>1, y si es un vapor sobrecalentado, q<0. El cálculo de q se generaliza con la siguiente expresión:
- para un líquido subenfriado
- para un vapor sobrecalentado
Considerando las siguientes ecuaciones:
y· (V-V') = (L-L')· x + D· xD + B· xB
D· xD + B· xB = F· zF
F + V' + L = V + L'
Y sustituyendo, se obtiene:
y = (q/ q-1)· x - (zF/ q-1)
Ahora se procede a la representación gráfica para hallar el número de etapas de equilibrio y el plato óptimo de alimentación
Hay que tener en cuenta que si el condensador es parcial la primera etapa de equilibrio corresponde al condensador y que la última etapa es el hervidor.
Para averiguar el valor del reflujo mínimo el punto de intersección de las rectas de alimentación, rectificación y agotamiento se debe encontrar sobre la curva de equilibrio. En este caso el número de platos se hace infinito. El valor de Rmin se deduce del valor de la ordenada en el origen. También es posible hacer el cálculo a partir de la pendiente de la recta de rectificación (reflujo interno mínimo):
(L / V)min = Rmin/ Rmin+1
Para hallar el número mínimo de etapas necesarias, Nmin, para llevar a cabo la separación, los escalones se deben apoyar simultáneamente sobre la línea de 45º y la curva de equilibrio, debido a que las líneas de operación coinciden ambas con la diagonal. Esta condición se denomina de reflujo total y el punto de intersección sobre la curva de equilibrio se denomina punto de pinzamiento o pinch point.

9.6 si una muestra tiene punto de fusión o puntos de ebullición mixta que indica.
R/ Significa que la sustancia no esta purificada

9.7que indica el índice de refracción.
R/ Es la relación entre la velocidad de luz en el vacío y lo velocidad de la luz a través de la muestra. La velocidad de la luz en el medio viene determinada por la interacción de las ondas luminosas con los electrones de orbitales enlazantes y no enlazantes de las sustancias, la velocidad de la luz a través del medio estará relacionada con la estructura de la molécula y en general con la clase de grupos funcionales que contenga.
El índice de refracción mas bajo es el del agua 1.33 y en el extremo inferior alcoholes y acetonas, en el superior están el cloroformo, benceno, nitrobenceno y anilina. Los compuestos orgánicos tienen índice de refracción entre 1.3 y 1.6. Existen 2 clases de refractómetro, el de FISHER y el de ABBE ambos son usados para ver valores de índice de refracción.
Entre 1.3 y 1.7 consta de una fuente de luz monocromática, un baño de temperatura constante y una pieza óptica. Para determinar el índice de refracción se limpia el prisma del refractómetro, luego se pone la muestra sobre el prisma inferior, de modo que cubra enteramente su superficie, hasta que se tome contacto con el inferior y él forme una capa continua entre ambos prismas, se manipulan los controles para enfocar los campos oscuros e iluminados y se realiza la lectura.
El índice de refracción depende de la temperatura, por diferencia de cada 1 C se hace una corrección de 0.0004 unidades, a menor temperaturas el índice de refracción aumenta y viceversa


9.8 puede el índice de refracción variar con la temperatura
R/ índice de refracción depende de la temperatura, por diferencia de cada 1 C se hace una corrección de 0.0004 unidades, a menor temperaturas el índice de refracción aumenta y viceversa


9.9 notación del índice de refracción símbolo
R/
Se denomina índice de refracción al cociente de la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en el medio cuyo índice se calcula. Se simboliza con la letra n y se trata de un valor adimensional.
n = c / v
Donde:
c: la velocidad de la luz en el vacío
v: velocidad de la luz en el medio cuyo índice se calcula (agua, vidrio, etc.).
La letra "n" representa el índice de refracción del medio.
El índice de refracción de un medio es una medida para saber cuánto se reduce la velocidad de la luz (o de otras ondas tales como ondas acústicas) dentro del medio.


9.10 dar la ecuación de corrección del punto de ebulliciónP1= P1,p * X1
Siendo:
P1,p = la presión de vapor del disolvente cuando está puro (sin soluto)
X1 = la fracción molar del disolvente en la disolución
* = signo de multiplicación